微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌精矿中锑

作者：李海

来源：冶金分析, 2019, 39(06): 29-33.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010608

• 微波消解
• 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
• 锌精矿
• 锑

在锌的冶炼过程中,为了防止"烧板"现象,需要快速检测锌精矿中锑元素含量。采用硝酸、氢氟酸微波消解样品,消解结束后加入硫酸,用赶酸仪赶氢氟酸,选择Sb 217.582nm为分析谱线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锌精矿中锑。锌质量浓度为0.05～200mg/L时与其发射强度呈线性关系,相关系数为0.999 6;方法检出限为0.003%(质量分数,下同),测定下限为0.01%。按照实验方法测定锌精矿样品中锑,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为1.7%;加标回收率为98%～99%。按照实验方法测定4个锌精矿样品中锑,测定结果与氢化物发生-原子荧光光谱法或硫酸铈滴定法的测定结果一致。