HPLC-Q/Orbitrap HRMS快速筛查和确证液体乳中59种农药残留

作者：张申平; 周静^*; 杜茹芸; 徐红斌; 刘洋

来源：中国乳品工业, 2022, 50(06): 55-64.

DOI：10.19827/j.issn1001-2230.2022.06.010

• 四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
• Captiva EMR-Lipid净化柱
• 农药
• 液体乳
• 快速筛查

利用Captiva EMR-Lipid净化柱，结合高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了液体乳中59种农药残留的快速筛查与定量方法。优化了提取溶剂、净化方法、流动相等方法条件。样品用0.2%甲酸-乙腈提取后，经Captiva EMR-Lipid净化柱一步净化，用Thermo Accucore VDX色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离，有机相为0.1%甲酸-甲醇(含5 mmol乙酸铵)，水相为0.1%甲酸-水(含5 mmol乙酸铵)，采用梯度洗脱。正离子模式下，以Full MS-ddMS2模式采集数据，定性筛查条件设置为精确质量数偏差小于5×106，同位素丰度比大于90%，至少有一个二级质谱特征离子匹配；定量分析中采用基质匹配标准工作曲线，59种农药线性良好(R>0.99)，在0.005、0.02和0.05 mg/kg 3个加标浓度下，除双甲脒回收率较低外，其余农药回收率均在70%～130%之间，相对标准偏差(RSD)为2.54%～13.18%，定量限在0.0007～0.017 mg/kg之间。利用本方法对20个市售液体乳样品进行定性筛查和定量分析，共检出2种农药，检出值均低于国家标准限量值。本方法前处理过程简单、定性定量准确，可用于液体乳中农药残留的快速筛查与确证分析。

• 单位
  上海市质量监督检验技术研究院