摘要
目的建立复合固相萃取净化-液相色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中的5种核苷酸含量的分析方法。方法样品用纯水涡旋提取, 10%乙酸水溶液调pH到4.1,离心将上清液全部转移到25 mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。提取液用复合固相萃取小柱(弱阴离子交换和强阳离子交换固相萃取小柱)净化,以磷酸盐缓冲液和甲醇为流动相,等度洗脱, Spursil C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱分离,液相色谱-紫外检测器进行测定,外标法定量。结果 5种核苷酸在一定范围内(0.1~10 mg/L、0.2~20 mg/L)线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.0、2.0 mg/kg,检出限为0.3、0.6 mg/kg。3水平加标浓度(1.0、5.0、10.0 mg/kg, 2.0、10.0、20.0 mg/kg)的回收率在91.0%~103%之间,精密度在8%以内。结论该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,为奶粉中核苷酸含量测定提供一个简单准确的方法。