SPE-HPLC-MS/MS检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留

作者：李明明

来源：中国测试, 2021, 47(04): 67-71.

• 全自动固相萃取
• HPLC-MS/MS
• 地表水
• 萘啶酸
• 氧氟沙星

该实验建立全自动固相萃取-HPLC-MS/MS法检测地表水中的萘啶酸、吡哌酸、培氟沙星、氧氟沙星、司帕沙星和加替沙星残留的分析方法。随机采集地表水样并过滤,将pH调节至中性。将预处理好的地表水样品,以流量为8～10 mL/min的速度过已活化的固相萃取柱,再用10 mL 5%甲醇溶液淋洗、净化,弃去淋洗液,抽干小柱,最后用20 mL甲醇洗脱,收集洗脱液;洗脱液氮吹至近干,用乙腈定容至1 mL,涡旋混合1 min,上HPLC-MS/MS仪定量检测。结果表明吡哌酸、氧氟沙星、培氟沙星、司帕沙星、加替沙星和萘啶酸在质量浓度0.01～8.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995;检出限分别为1.82,1.39,2.41,1.49,1.93,1.12μg/L;方法加标回收率在84.2%～92.2%之间;重复性相对标准偏差(n=6)在5.0%以内。此方法具有处理速度快、检测结果可靠等特点,可以用于地表水等水系统中微量喹诺酮类抗生素残留的监测。