液质联用法监测玉屏风颗粒原药材的投料分析研究

作者：罗华玲; 王小林; 朱敏凤; 冯想; 袁茂华; 黎小虎; 林海霞

来源：中医药学报, 2018, 46(06): 61-66.

DOI：10.19664/j.cnki.1002-2392.180183

• 玉屏风颗粒
• 全面监测
• 原药材
• 液质联用

目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105～0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531～3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104～0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。