本发明公开了一种水热法制备电子自旋共振标准物的方法,是将碲的化合物、还原剂和表面活性剂置于聚四氟乙烯反应釜中,加入去离子水,搅拌混合均匀,在密闭条件下于135-145℃反应110-180分钟,反应结束后降至室温,依次经离心、洗涤和干燥后得到电子自旋共振标准物。本发明制备的标准物的电子自旋共振谱中对应的g值是确定的,因此可用来作为未知物g值的的标定;另外,这种方法制备的碲纳米晶含有的固定的自由基浓度,这两个特点令利用到这种合成技术制备的标准物可以用于电子自旋共振的定量分析。