离子色谱安培法检测维生素B6与2-噻吩乙酸中的氰化物

作者：栾绍嵘; 刘建云; 张芳芳; 倪力军

来源：药物分析杂志, 2018, 38(03): 490-494.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2018.03.17

• 离子色谱法
• 安培检测
• 维生素B6
• 2-噻吩乙酸
• 氰化物

目的:建立离子色谱积分安培法检测维生素B6(VB6)与2-噻吩乙酸(2-TPA)2种合成药物中的氰化物。方法:维生素B6经甲醇溶解后,加入氢氧化钠溶液溶解萃取;2-噻吩乙酸经热氢氧化钠溶液超声溶解,定容,经0.22μm的尼龙滤膜和On Guard RP柱处理后进入离子色谱分析。使用IonPac AS18(250 mm×4 mm)阴离子交换色谱柱和IonPac AG18(50 mm×4 mm)保护柱,20 mmol·L-1氢氧化钠淋洗液,安培检测器。结果:在优化的色谱条件下,水中氰在0.2010.0 mg·L-1范围内呈良好线性,线性相关系数为0.999 9,最低检出限(S/N≥3)为1.64μg·L-1,实际合成药物中CN-的检出限为0.016 4μg·g-1,样品的加标回收率为92.4%97.9%。维生素B6(VB6-1,VB6-2,VB6-Y1,VB6-Y2)粗产品与2-噻吩乙酸(2-TPA-1,2-TPA-2)原料样品中,VB6-1中未检出氰化物;VB6-2中氰离子的含量为0.823μg·g-1;VB6-Y1中氰离子的含量为117.1μg·g-1;VB6-Y2中氰离子的含量为1.872μg·g-1;2-TPA-1中氰离子的含量为118.7μg·g-1;2-TPA-2中未检出氰化物。因此,合成原料和粗产品中含有一定的氰化物,精制产品中的氰化物含量很低,甚至有的低于检出限而未检出。结论:本文方法前处理简单,环境友好,受其他杂质的干扰较小,灵敏度高,经方法学验证可用于评价VB6与2-噻吩乙酸药物中氰化物的含量。

• 单位
  华东理工大学