采用甘氨酸—硝酸盐(GNP)法合成了GdSrCoO_(3-δ)及Gd_(1-x)Sr_xCoO_(3-δ)(x=0.1~0.5),用TG-DTA、XRD、SEM等对产物形成过程及微结构进行了表征。钙钛矿的结构随着x的增大而转变为对称性更高的晶系,当x=0.4时由正交晶系转变为立方晶系,并给出了晶系转变的XRD证据。