摘要

建立了自动电位滴定法测定氯代碳酸乙烯酯中总硫的测试方法。将样品中二氧化硫和磺酰氯全部转化成硫酸根,用氯化钡-氯化镁沉淀硫酸根,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂(K-B指示剂),用光度电极做指示电极,于590nm波长下,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)返滴定过量的氯化钡-氯化镁溶液,测定硫酸根的总量。通过优化前处理条件和电位滴定参数,总硫测试加标回收率为99.3%~100.7%,平均回收率为99.9%,相对标准偏差RSD<1%。方法操作简单,精密度和准确度较好,可用于氯代碳酸乙烯酯中总硫的测定。