直流辉光放电质谱法测定高纯氧化铕中72种杂质元素

作者：贾晓琪; 张秀艳; 陈彪; 李欣欣; 王振江; 任旭东^*

来源：冶金分析, 2023, 43(11): 22-29.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.012167

• 直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)
• 高纯氧化铕
• 相对灵敏度因子(RSF)
• 杂质元素

高纯氧化铕广泛应用于荧光材料，杂质含量直接影响其使用性能，高效、准确测定其杂质元素的含量至关重要。以高纯铟为导电介质，将氧化铕粉末压到铟片上制成样片，利用高纯氧化铕质控样品对其中34种元素的相对灵敏度因子进行校正，通过选择合适的同位素和分辨率克服质谱干扰，建立了直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定高纯氧化铕中S、Cl、Si、Na等72种杂质元素的方法。优化后的实验条件如下：放电电流为2.0 mA,放电气体流量为0.30 mL/min,预溅射时间为30 min,样品薄层直径为3～5 mm, K元素在高分辨率(R=5 689)下测定，其他元素均在中分辨率(R=4 000)下测定。实验表明，72种元素的检出限为0.003～50.01μg/g,定量限为0.01～166.7μg/g。按照实验方法测定4N级(纯度为99.99%)高纯氧化铕粉末样品中72种杂质元素，结果表明：样品中杂质元素含量大于1μg/g时，相对标准偏差(RSD,n=6)在10%以内；杂质元素含量在0.1～1μg/g范围内，RSD(n=6)在20%以内；杂质元素含量低于0.1μg/g时，RSD(n=6)在30%以内。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对该样品中部分含量相对较高的杂质元素进行测定，结果表明，两种方法测定结果基本一致。

• 单位
  包头稀土研究院