摘要
提出一种超重力环境下甲苯合成苯甲酸的新方法,对比不同臭氧化工艺合成苯甲酸的收率,研究了反应溶剂、臭氧气相浓度、过氧化氢与甲苯的摩尔比、超重力因子、液体流量对苯甲酸收率的影响规律。研究结果表明:RPB (rotating packed bed)-O3/H2O2较其他工艺具有更高的反应性能;得到优化的工艺条件是反应溶剂为乙腈、臭氧气相浓度为80 mg·L-1、过氧化氢与甲苯的摩尔比为0.15、超重力因子为40、液体流量为120 L·h-1,在优化的工艺条件下得到苯甲酸收率为45%。通过电子顺磁共振仪(EPR)对反应过程中产生的活性自由基进行表征,结果表明,O3/H2O2体系中存在·OH。另外,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了中间产物,结果表明反应过程中生成的中间产物包括苯甲醇和苯甲醛。基于ERP实验和GC-MS表征结果,探索臭氧/双氧水氧化甲苯合成苯甲酸可能的反应历程。
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单位吕梁学院; 中北大学