氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯

作者：王恒; 庄梅; 黎香荣; 秦立俊; 姜郁; 封亚辉

来源：冶金分析, 2020, 40(11): 32-37.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.011072

• 氢氧化钠熔融
• 超声辅助
• 水蒸气蒸馏
• 离子色谱法
• 高硅银精矿
• 氟
• 氯

直接采用水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯时,样品中的硫以硫化氢气体形式溢出,对操作人员的身体健康不利,同时高硅银精矿不能完全消解导致氟和氯测定结果偏低。为解决上述问题,实验提出了氢氧化钠熔融-超声辅助-水蒸气蒸馏-离子色谱法测定高硅银精矿中氟和氯。先使用氢氧化钠高温熔融样品,再放置于热水中结合超声技术浸出熔块及残渣中氟和氯,然后采用水蒸气蒸馏的方法将氟和氯有效蒸出,再通过离子色谱法测定。对熔样方式、超声时间、熔融温度、熔融时间、接收液体积、色谱洗脱时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,氟和氯的校准曲线线性相关系数分别为0.999 8和0.999 2;方法检出限分别为0.002%(质量分数)和0.005%(质量分数)。按照实验方法测定高硅银精矿中氟和氯,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%～4.3%;加标回收率为95%～105%。采用高温水解法进行方法比对,结果表明两种方法的测定结果基本一致。