氨基叠氮聚乙二醇的制备

作者：刘佳; 廉明明; 王晓芳; 任一冉; 欧阳睿博; 唐淑坤^*

来源：精细化工, 2019, 36(08): 1708-1714.

DOI：10.13550/j.jxhg.20190502

• 聚乙二醇
• HRMS
• 氨基叠氮聚乙二醇
• 液液两相反应
• 磷脂
• 精细化工中间体

以聚乙二醇1500为起始原料,经两步官能团转化得到双叠氮基聚乙二醇(N3-PEG1500-N3),该中间体经有机相还原、水相终止,实现双叠氮基的单侧还原。反应选择性及转化率经液质联用(组分中代表性准分子离子峰的液相积分面积比例)进行评价。利用单因素实验,确定氨基叠氮聚乙二醇(NH2-PEG1500-N3)最佳液液两相反应条件如下:N3-PEG1500-N3与三苯基膦的物质的量比为1.0∶1.1,有机相为V(甲苯)∶V(二氯甲烷)=3∶2的混合溶液,水相为2.0 mol/L盐酸溶液,两相体积比1∶1,35℃下反应12 h,经柱分离提纯得NH2-PEG-N3,收率72%,单侧叠氮基还原选择性达97%。实验结果表明,该法制备NH2-PEG1500-N3具有纯度高、方法简便等特点。产物经1HNMR、13CNMR、IR和HRMS进行结构确证。利用NH2-PEG-N3实现了叠氮封端功能化磷脂的合成。

• 单位
  哈尔滨医科大学大庆校区