顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

作者：刘冬; 何秀峰; 王爱国; 田昕

来源：首都医药, 2013, (10): 66-67.

• 顶空气相色谱法(GC)
• 水飞蓟素
• 溶剂残留测定 Dead-Space Gas Chromatog-raphy
• Silymarin
• Determination of Residual Solvents

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RS...

• 单位
  中国医科大学附属第一医院; 中国医学科学院药物研究所