硫酸核糖霉素杂质谱的在线膜脱盐LC-Orbitrap HRMS研究

作者：侯玉荣; 耿悦; 史孙亮; 潘广文; 周哲; 谭力; 杭太俊; 张玫; 袁耀佐^*

来源：中国药学杂志, 2023, 58(18): 1705-1711.

• 硫酸核糖霉素
• 杂质谱
• 液相色谱-静电场轨道阱质谱法

目的 建立硫酸核糖霉素杂质谱的在线膜脱盐液相色谱-静电轨道阱质谱(LC-Orbitrap HRMS)研究方法，消除流动相中三氟乙酸等对电喷雾离子化的抑制作用。方法 采用Thermo Aminoglycoside (RP18 4.6 mm×150 mm, 3μm)色谱柱，以体积分数0.20%五氟丙酸0.15%三氟乙酸溶液-乙腈(99∶1)为流动相1 mL·min-1等度洗脱，柱后分流(3∶2)电喷雾正离子化质谱检测。采用在线膜脱盐消除流动相中五氟丙酸和三氟乙酸对电喷雾离子化的抑制作用。结果 测得硫酸核糖霉素中11个有关物质，经质谱解析推测了其结构，分析确定其来源主要为合成中间体、副产物或降解杂质。结论 研究结果可为硫酸核糖霉素质量控制提供参考。

• 单位
  中国药科大学; 江苏省食品药品检验所; 赛默飞世尔科技（中国）有限公司