采用气相色谱-质谱法定量,建立测定发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的分析方法。通过优化前处理条件,同时考察方法的线性关系、精密度、加标回收率、检出限及定量限等指标,内标法定量。结果表明:该方法在0~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),氨基甲酸乙酯检出限为2.0μg/kg,定量限为5.0μg/kg,加标回收率为89.9%~105.2%,相对标准偏差小于10%。该方法灵敏、准确、重复性好,能满足发酵乳中氨基甲酸乙酯含量的测定要求。