分散固相萃取结合稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱法快速测定牛奶中7种多溴二苯醚

作者：李晓晶; 甘平胜; 黄聪; 于鸿; 罗晓燕; 潘心红

来源：中国食品卫生杂志, 2020, 32(06): 641-647.

DOI：10.13590/j.cjfh.2020.06.010

• 气相色谱-串联质谱
• 稳定同位素内标
• 分散固相萃取
• 多溴二苯醚
• 牛奶

目的建立同时测定牛奶中7种多溴二苯醚(PBDEs)的分散固相萃取结合13C稳定同位素内标-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法。方法样品添加13C12同位素内标后,以1%乙酸乙腈提取,采用新型Z-Sep+C18为吸附剂净化,DB-5色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,选择电子轰击源(EI)多反应监测模式(MRM)气相色谱-串联质谱进行测定,基质匹配标准曲线同位素内标法定量。结果 7种PBDEs在0.500～100 ng/mL范围内均呈良好的线性关系,相关系数r均大于0.999;在0.1、1.0、10μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为89.7%～102.9%,相对标准偏差(n=6)为3.8%～8.3%;检出限和定量下限分别为2.4～9.8和7.5～30 ng/kg。结论该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足牛奶中7种多溴二苯醚的检测要求。

• 单位
  广州市疾病预防控制中心