UPLC-Q-TOF-MS技术研究地平类药物成分质谱裂解规律

作者：马春艳; 宁霄; 段琼; 胡伟杰; 李景云^*; 张菁^*

来源：中国药物警戒, 2023, 20(12): 1326-1350.

DOI：10.19803/j.1672-8629.20230587

• 地平类药物
• 二氢吡啶类药物
• 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱
• 裂解规律
• 鉴定
• 结构分析

目的 探讨地平类药物在电喷雾质谱下的裂解途径，为该类成分的鉴定及结构分析提供参考。方法 采用Shim-packXR-ODS(100 mm×2.0 mm, 2.2μm)色谱柱，以0.1%甲酸溶液(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱，基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术在正离子模式下对地平类药物(尼索地平、硝苯地平、尼莫地平、尼群地平、尼卡地平、非洛地平、氨氯地平)进行二级质谱分析，总结其裂解行为。结果 地平类药物成分在正离子检测模式下易发生质子化，形成[M+H]+的准分子离子，地平类化合物具有相似的裂解途径,在正离子模式下断裂过程主要集中在二氢吡啶母核附近的酯基基团或苯环上的取代基，形成特定的离子碎片(m/z 315.097 7、m/z 195.090 8和m/z 165.080 2)，即母离子脱去一分子的酯化基团-OR，继而丢失中性碎片取代苯基，在此基础上，再失去另一分子的酯化基团–OR，形成1,4-二氢吡啶的母核衍生形式。这些离子碎片可以较直观地表现母核上的取代基团，从而进一步体现地平类药物的分子结构。结论 本研究提出的电喷雾质谱裂解规律有助于对地平类化合物的结构进行解析与推断，可为该类成分的鉴定及结构分析提供参考。

• 单位
  中国食品药品检定研究院