液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中的林可霉素、甲硝唑和氯霉素

作者：刘伟; 李丽萍; 张楠; 范赛; 吴国华; 赵榕^*

来源：食品安全质量检测学报, 2019, 10(12): 3765-3771.

• 蜂蜜
• 林可霉素
• 氯霉素
• 甲硝唑
• 液相色谱-串联质谱法

目的建立液相色谱-串联质谱法同时检测蜂蜜中林可霉素、甲硝唑和氯霉素含量的分析方法。方法蜂蜜样品加水溶解后,过聚合物基质反相固相萃取柱净化,经5%甲醇水溶液淋洗小柱,再用70%甲醇水溶液洗脱目标化合物。采用0.1%甲酸水溶液和乙腈作为液相色谱流动相进行梯度洗脱。经多反应监测模式,在正离子电离模式下测定甲硝唑和林可霉素,在负离子电离模式下测定氯霉素。同位素稀释内标法定量。结果本方法在10 min内通过质谱正负离子电离模式切换对林可霉素、甲硝唑和氯霉素进行同时测定。3个目标化合物在0.25、5和25μg/kg添加水平的回收率为91.0%～107.1%,相对标准偏差小于11.9%(n=6),林可霉素、甲硝唑和氯霉素的方法定量限分别为0.20、0.14和0.20μg/kg。结论本方法易于操作,灵敏度和重现性良好,适用于监督抽检和风险监测等大批量检测工作。

• 单位
  北京市预防医学研究中心; 北京市疾病预防控制中心