一种微纳米结构钼酸铜原位生长的方法,可用来快速、简便的合成Cu3Mo2O9。以Na2MoO4·2H2O为原料,先在铜网上进行阳极氧化原位生长成微纳米球状结构的CuMoO4,接着在真空干燥箱干燥后经管式炉煅烧,最后得到性能稳定的微纳米球状Cu3Mo2O9。本发明简单、方便、成本低、可大规模用于工业生产,所得催化剂颗粒小(粒径只有860nm)、催化活性高、可再生、可重复利用、过程中不产生有毒有害物质,具有极高的经济效益和社会效益。