2'-氧基二乙胺的合成与纯化

作者：叶明富; 王苗苗; 夏国威; 胡先运; 宋丰发; 许立信

来源：佳木斯大学学报(自然科学版), 2020, 38(01): 96-130.

• 二氯二乙醚
• 2’-氧基二乙胺
• 合成
• 纯化

以二氯二乙醚为起始原料,先与邻苯二甲酰亚胺钾在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加热反应生成2,2’-二邻苯二甲酰亚胺基二乙醚,将其纯化后与水合肼在乙醇溶剂中加热回流反应合成粗品2’-氧基二乙胺,通过与盐酸反应生成产物盐酸盐进行纯化,再与氢氧化钠溶液反应,使用异丙醇萃取成功得到高纯度2’-氧基二乙胺,其结构经1HNMR,LC-MS表征。优化实验得出中间体合成反应的最佳溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),最优反应时间应不低于12 h,异丙醇对2’-氧基二乙胺萃取效果最好,经过4次萃取操作后,2’-氧基二乙胺收率为70%,纯度为98%。

• 单位
  安徽工大化工科技有限公司; 黔南民族医学高等专科学校; 安徽工业大学