摘要

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定何首乌药材及黑豆黄酒炮制后饮片中铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、镉(Cd)、铜(Cu) 5种重金属及有害元素的含量,为何首乌黑豆酒炙饮片质量控制提供准确、可靠的检测方法及基础数据。方法:样品经微波消解后,以锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)元素作为内标,进行ICP-MS法测定,射频功率为1.6 k W,采样深度为17.0 mm,载气(高纯氩气)流速为1.1 L·min-1,冷却气流速为15.0 L·min-1,辅助气流量为1.0 L·min-1;扫描次数为20次;重复次数为3次。结果:Pb、As、Cu、Cd、Hg 5种待测元素的线性关系良好(r≥0.997 5),回收率82.18%~108.36%(RSD≤9.59%),方法检测限0.014~0.15μg·L-1。5批样品炮制前后均不同程度地检出了Pb、As、Cu、Cd、Hg,测定结果显示炮制前后含量无显著变化。结论:该方法准确,灵敏度高。何首乌黑豆酒炙的炮制工艺是安全,稳定的。