建立了基于索氏提取-固相萃取净化,气相色谱-质谱联用仪测定固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的方法,检验了滤筒和溶剂中杂质对测定的影响并提出了解决方案;优化了索氏提取的溶剂体系和提取条件,提高了提取效率;优化了净化程序;建立了基于内标法和选择离子检测的气相色谱-质谱联用仪测定方法,验证了方法的准确性。该方法解决了溶剂和滤筒带入的杂质以及样品基体对测定结果的干扰,组分提取完全,结果准确,是测试固定污染源飞灰中多环芳烃类有机污染物的有效方法。