酸溶-电感耦合等离子体发射光谱法和燃烧-红外吸收法测定不同类型地球化学样品中的硫

作者：石友昌; 陈贵仁; 赵萌生; 吕振龙; 杨金国

来源：岩矿测试, 2022, 41(04): 663-672.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.202108200104

• 硫
• 地球化学样品
• 酸溶
• 电感耦合等离子体发射光谱法
• 燃烧-红外吸收光谱法

测试地质样品中的硫含量，以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和燃烧-红外吸收光谱法应用最为广泛。ICP-OES法灵敏度高、稳定性好，但受样品预处理和基体干扰的影响较大；燃烧-红外吸收光谱法便捷高效，但受结晶水红外吸收干扰，分析硫含量低的样品稳定性较差。本文采用5种酸溶方式处理样品ICP-OES测定硫含量，同时采用燃烧-红外吸收光谱法测定低中高含量的硫，综合比较了两类方法的检出限、检测范围、精密度和准确度、分析效率等，明确了各方法的适用范围。实验中确定了燃烧-红外吸收光谱法最佳测试条件为：称样量0.0500g,燃烧时间25s,分析时间40s,氧气流量4.0L/min;通过标准物质验证，该方法检出限为10×10-6,检测范围为10×10-6～470000×10-6,相对标准偏差(RSD)<6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。实验结果表明，ICP-OES分析效率高，但是样品处理时间长，检测范围不如燃烧-红外吸收光谱法宽；燃烧-红外吸收光谱法采用固体直接进样，成本低，用高氯酸镁作为干燥剂可解决结晶水红外吸收干扰问题。总体上，ICP-OES法适用于分析硫含量低的样品或作为测试结果佐证的手段，可实现多元素联测；批量样品或基体类型复杂的样品宜采用燃烧-红外吸收光谱法测试，更加便捷。