QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中12种新烟碱类农药残留

作者：黄丁宁; 缪丹旎^*; 赵巧灵; 缪文华; 邵思尧

来源：食品安全质量检测学报, 2023, 14(09): 186-194.

DOI：10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2023.09.018

• 新烟碱类农药
• 果蔬
• QuEChERS法
• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 基质效应

目的 建立基于QuEChERS前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中12种新烟碱类农药残留的分析方法。方法 样品采用乙腈提取,上清液采用N-丙基乙二胺、无水硫酸镁(MgSO4)和石墨化炭黑的QuEChERS基质分散萃取法净化,经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18(100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液(含5mmoL/L乙酸铵)-乙腈为流动相,基质匹配曲线外标法定量。结果 12种新烟碱类农药在0.05～200.00 ng/mL范围内具有良好的线性关系(r2>0.99),方法检出限(S/N=3)为0.02～0.26 μg/kg。在2.0、20.0、50.0 μg/kg加标水平下的平均回收率为88.90%～118.00%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs,n=6)为1.55%～6.12%。在6种果蔬基质中, 12种目标物存在不同的基质效应。与国家标准方法比较发现,在3种色素含量较高的果蔬基质中,本方法的回收率高于标准方法回收率,且其RSD小于标准方法的RSD。结论 该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强,适用于果蔬中12种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。

• 单位
  浙江海洋大学; 医药学院