磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯

作者：王芳; 杨凤华; 邵国健; 胡明友; 王晔

来源：预防医学, 2022, 34(08): 855-860.

DOI：10.19485/j.cnki.issn2096-5087.2022.08.020

• 磁性纳米材料
• 酒
• 邻苯二甲酸酯
• 气相色谱-串联质谱

目的 建立基于吡咯修饰磁性纳米材料的磁性固相萃取-气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS），测定市售酒中16种邻苯二甲酸酯（PAEs）。方法 通过水热合成Fe3O4磁核，采用化学氧化法制备聚吡咯修饰磁性纳米材料，以酒精度10%，萃取时间20 min，乙酸乙酯洗脱10 min对啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒样品进行磁性固相萃取，加入1g氯化钠减少乳化效应。采用DB-5MS毛细管色谱柱（30 m×250μm,0.25μm）分离，在电子轰击电离（EI）和动态多反应监测（dMRM）模式下，采用GC-MS/MS检测16种PAEs，外标法定量。测定16种PAEs的标准曲线、检出限、加标回收率和精密度，对方法进行评价。结果 吡咯以聚合物的形式成功接枝在磁性纳米颗粒的表面，PPy@Fe3O4表征良好。基质效应和乳化效应不明显。16种PAEs在50～5 000 ng/mL内线性关系良好，r值为0.999 5～0.999 9。在100、500和1 000μg/kg水平下，16种PAEs的加标回收率为71.61%～110.50%，相对标准偏差为3.78%～7.41%，检出限为0.02～1.47μg/kg。共检测市售酒样品40份，检出PAEs 20份；啤酒、葡萄酒、黄酒和白酒的检出率分别为30.00%、60.00%、40.00%、70.00%。结论 本方法灵敏度高，基质效应和乳化效应不明显，聚吡咯修饰磁性复合纳米粒子对酒类样品中PAEs具有良好的吸附性，可应用于多种酒类样品的PAEs检测。