痛舒胶囊临床最大耐受剂量实验中4种成分药物浓度测定方法建立

作者：赵高琼; 刘红斌; 崔佳丽; 梅晶; 周艺佳; 王京昆^*

来源：中国民族民间医药, 2022, 31(13): 21-25.

• 痛舒胶囊
• 栀子苷
• 人参皂苷Rg1
• 三七皂苷R1
• 人参皂苷Rb1

目的:建立痛舒胶囊中指标性成分栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1在人血浆中的LC-MS/MS浓度检测方法，并对该方法进行验证，以经过验证的方法，对来自痛舒胶囊临床MTD (最大耐受量)实验的血浆样本进行药物浓度检测，获得志愿者口服给予痛舒胶囊后体内的药物浓度水平。方法:色谱柱:Waters Sun Fire C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:A为0.01%甲酸水，B为甲醇;梯度洗脱:0～1 min,90%A; 1～8 min,90%～10%A; 8～10 min,10%A; 10～10.5 min,10%～90%A; 10.5～15 min,90%A。流速:1 m L/min。柱温:20℃;进样量:10μL。离子源:ESI源，正离子模式，MRM扫描。结果:栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及内标盐酸普萘洛尔提取离子色谱图与血浆中内源性杂质互不干扰。以盐酸普萘洛尔为内标，栀子苷、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1的检测范围分别为252～8 100 ng/m L、26.8～858 ng/m L、32.8～1 050 ng/m L、11.2～361 ng/m L。各成分日内精密度与日间精密度RSD≤15%，准确度分别在85%～115%之间，提取回收率在61.05%～96.54%之间。基质对4个成分各浓度间的影响基本一致。结论:该方法快速、灵敏、重复性好，可用于痛舒胶囊中4种有效成分在人体内的MTD试验样本药物浓度检测。

• 单位
  云南省药物研究所