全自动加速溶剂萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定化工企业周边土壤中6种常见阻燃剂的残留量

作者：邵昶铭

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(02): 204-209.

• 全自动加速溶剂萃取法
• 全自动固相萃取法
• 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法
• 常见阻燃剂
• 化工企业周边土壤

以题示方法测定化工企业周边土壤中的磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷、十溴联苯醚和异氰尿酸酯等6种常见阻燃剂的含量。样品经除杂、粉碎、风干、过筛后，分取10.0 g与约10 g硅藻土混合，置于全自动加速溶剂萃取仪中，按照设定好的程序提取。将提取液氮吹浓缩至5 mL,过活化好的C18固相萃取柱，淋洗后用10 mL体积比1∶1的丙酮-环己烷混合溶液洗脱。收集洗脱液，于60℃氮吹至近干，用环己烷稀释至1 mL,过0.45μm滤膜，滤液按照优化的仪器工作条件测定。以UPLC BEH-C18色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和10 mmol·L-1甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱。各目标物用电喷雾离子源正离子模式电离，以多反应监测模式检测。结果显示：各目标物的质量浓度均在0.01～10.00 mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限(3S/N)为0.061～0.143μg·kg-1;对空白样品进行0.01,0.50,10.00 mg·L-1浓度水平的加标回收试验，回收率分别为57.1%～80.2%、81.2%～90.5%、83.7%～92.8%。6次平行试验所得测定值的相对标准偏差为2.0%～4.2%。方法用于6份实际样品的分析，检出了磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、六溴环十二烷和异氰尿酸酯，检出量为5.63～214.60μg·kg-1。