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摘要
评定液相色谱法测定乳粉中唾液酸含量的测量不确定度。用酸水解法释放乳粉中的唾液酸，再与邻苯二胺衍生，采用液相色谱分离，荧光检测器检测，外标法定量。分别考察每个测量步骤不确定度的来源，并对各个因素引入的不确定度进行计算与合成，得到测量结果的扩展不确定度。当乳粉中唾液酸含量为2 586 mg/kg时，扩展不确定度为153 mg/kg，包含因子k=2。造成唾液酸测定结果不确定度偏高的主要因素是标准工作液配制、样品定容及测量重复性误差三方面。在日常检验过程中应采用加强操作规范性、配制适合浓度范围的标准溶液、增加平行样品的测定次数等措施保证测量结果的科学性与准确性。
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单位拱北海关技术中心; 广州市食品检验所
