盐酸氨基葡萄糖颗粒有关物质方法的建立与验证

作者：但晓梦; 谢育媛; 郭江红^*; 姜红^*

来源：中国药师, 2022, 25(07): 1282-1287.

DOI：10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.07.034

• 高效液相色谱法
• 盐酸氨基葡萄糖颗粒
• 质量控制
• 有关物质

目的:分析盐酸氨基葡萄糖颗粒剂中辅料蔗糖、乳糖等对主药氨基葡萄糖质量控制的影响，建立高效液相色谱法测定盐酸氨基葡萄糖颗粒剂有关物质检测方法，并对其进行质量标准提高。方法:采用高效液相色谱-紫外检测法，色谱柱为CAPCELL PAK NH2柱(150mm×4.6mm, 3μm),以磷酸盐缓溶液(取磷酸氢二钾3.5g,加水1 000ml溶解，加入0.25ml氨水，用磷酸调节pH至7.5)-乙腈(28:72)为流动相，流量1.5ml·min-1,检测波长为195nm,柱温为35℃,进样量20μl。结果:采用优化后的有关物质测定方法，能有效分离盐酸氨基葡萄糖颗粒中主药氨基葡萄糖与其辅料蔗糖、乳糖、聚维酮K30,也能与其杂质N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪及2,5-脱氧果糖嗪有效分离。盐酸氨基葡萄糖在1.466 4～10.998 0mg·ml-1(r=0.999 1),N-乙酰氨基葡萄糖在9.7～77.6μg·ml-1(r=0.999 5),果糖嗪在7.2～72.0μg·ml-1(r=1.000 0),2,5-脱氧果糖嗪在9.5～76.0μg·ml-1(r=0.999 5)浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系。N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪与2,5-脱氧果糖嗪的平均回收率依次为99.2%(RSD=0.2%),99.1%(RSD=0.5%)和98.5%(RSD=0.6%)(n=9);盐酸氨基葡萄糖、N-乙酰氨基葡萄糖、2,5-果糖嗪与2,5-脱氧果糖嗪定量下限为1.0μg、8.1 ng、20.0 ng、6.4 ng;检测下限依次为0.4μg、3.2 ng、4.0 ng、2.0 ng。结论:该方法能准确测定盐酸氨基葡萄糖颗粒有关物质，方法简便、准确，专属性强，该研究为该制剂标准提高提供参考。

• 单位
  湖北省药品监督检验研究院