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摘要
二氧化钛的含量决定了钛白粉产品质量等级，准确测定钛白粉中二氧化钛含量具有重要意义。采用过氧化钠高温熔融样品，热水浸取，盐硫混酸溶解，用铝箔将溶液中四价钛还原为三价，在饱和碳酸氢钠溶液的保护下以硫氰酸铵为指示剂，实现了硫酸铁铵滴定法对钛白粉中二氧化钛含量的测定。讨论了样品分解方法、过氧化钠用量、盐硫混酸用量对测定结果的影响。结果表明，将0.200 0 g样品置于盛有2.000 g过氧化钠的30 mL刚玉坩埚中，在样品上铺1.000 g过氧化钠，先在马弗炉中500℃低温熔融5 min,待过氧化钠固体融化后再升温至650℃继续熔融10 min,加入30 mL热水浸取，再缓慢加入30 mL盐硫混酸，可将熔融物全部溶解。按照实验方法对钛白粉标准物质和样品进行测定，标准物质的测定结果相对误差小于《地质矿产实验室测试质量管理规范》规定的相对误差允许限，样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于0.2%。
