头发中甲状腺激素和类固醇激素的高效液相色谱串联质谱检测

作者：袁琳; 吴彦; 楚刘喜; 王为; 朱敏惠; 张贺; 杨瑾; 邓慧华^*

来源：应用化学, 2022, 39(11): 1703-1715.

DOI：10.19894/j.issn.1000-0518.220025

• 甲状腺激素
• 类固醇激素
• 液相色谱串联质谱法
• 头发含量

基于高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS），开发了一种灵敏、可靠的方法，用于同时测定人类头发中的甲状腺和类固醇激素，包括甲状腺素（T4）、3,3′，5-三碘甲状腺原氨酸（T3）、3,3′，5′-三碘甲状腺原氨酸（rT3）、3,3′-二碘甲状腺原氨酸（3,3′-T2）、L-甲状腺原氨酸（T0）、皮质醇（F）和可的松（E）。头发用量20 mg，使用甲醇/氨水（体积比95∶5）在40℃下孵育24 h。采用电喷雾离子源，在多反应监测模式和正离子模式下进行定量分析。在甲醇/纯水（体积比80∶20，含0.2 mmol/L乙酸铵）的等度洗脱条件下，7种待测物分离良好。该方法检测上述7种激素的检测限在0.3～1.9 pg/mg，定量限在1.1～6.5 pg/mg；日内、日间变异系数均小于10%，回收率在89.4%～109.1%之间；稳定性、残留效应均符合检测标准要求。运用该方法检测140名被试的头发样本，所有被试的T0、F和E均可定量检测，而T4、T3、rT3和3,3′-T2的含量非常低，均在定量限附近，仅在少量被试中可被检出。

• 单位
  东南大学生物科学与医学工程学院; 公共卫生学院; 东南大学