摘要

目的建立人血浆中测定扑米酮含量的高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)方法,并用于测定癫痫患者体内的血药浓度。方法色谱柱:Phenomenex Kinetex XB-C18(50 mm×3 mm,2.6μm)。流动相:甲醇(A)-2%甲酸水(B),进行梯度洗脱。流量:0.4 mL/min。柱温:40℃。进样量:5μL。以咖啡因为内标,用电喷雾离子源进行正离子模式监测,多反应监测模式进行定量分析,源喷射电压5 500 V,离子源温度600℃。考察该方法的专属性、标准曲线及定量下限、精密度、回收率、稳定性及基质效应。选取20例临床口服扑米酮的癫痫患者(起始剂量为50 mg,1次/d;3 d后改为50 mg,2次/d;7 d后改为50 mg,3次/d;10 d后改为250 mg,3次/d),于2周后清晨取静脉血2 mL。用LC-MS/MS法测定扑米酮的血药浓度。结果扑米酮在1~5 mg/L,最低定量下限为0.01 mg/L。平均回收率在95%以上,日间、日内精密度的相对标准偏差值均小于15%,稳定性良好。用该方法测定20例癫痫患者血样,其血药浓度范围为8.75~36.88 mg/L。结论本法方便、快捷、专属性好、敏感度高、结果准确,可用于测定癫痫患者血浆中的扑米酮浓度。

  • 单位
    河北医科大学第一医院