定量核磁共振氢谱法测定那屈肝素钙中钙离子的含量

作者：徐翊雯; 李馨白; 王瑾; 孙会敏; 吴先富^*

来源：药物分析杂志, 2023, 43(07): 1183-1188.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2023.07.11

• 定量核磁共振氢谱法
• 钙离子
• 那屈肝素钙
• 乙二胺四乙酸
• 含量测定
• 二价金属阳离子

目的:建立采用定量核磁共振氢谱法(qHNMR法)测定那屈肝素钙中钙离子含量。方法:采集核磁共振氢谱(1H NMR),zg 30脉冲，弛豫延迟时间为15 s,选择乙二胺四乙酸(EDTA)与钙离子络合物Ca-EDTA的信号峰作为钙离子的定量峰，以马来酸为内标物，对那屈肝素钙中钙离子进行定量分析。结果:Ca-EDTA和马来酸定量峰信号在1H NMR谱上分离度良好，样品与内标物的质量比在0.546～12.238,与其定量峰面积比呈线性关系(r=0.999 9),精密度RSD为0.65%,重复性RSD为0.77%,平均加样回收率为99.7%(RSD为1.3%),采用qHNMR测定9批那屈肝素钙样品中钙离子含量为9.54%～9.99%,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定结果基本一致。结论:建立的qHNMR法操作简便、快速、准确，可用于那屈肝素钙中钙离子含量的测定。

• 单位
  中国食品药品检定研究院