五唑钠的制备工艺及C─N键切断机理

作者：邵艳丽; 王乾; 王鹏程; 张晓鹏; 姜振明; 陆明^*

来源：含能材料, 2018, 26(11): 925-930.

• 离子型全氮含能材料
• 五唑钠
• 制备工艺
• C—N键切断机理

以2,6?二甲基?4?五唑基苯酚钠盐为原料,间氯过氧苯甲酸(m?CPBA)与甘氨酸亚铁(Fe(Gly)2)为氧化切断试剂和稳定催化剂,在低温条件下成功合成了五唑钠;探索了芳基五唑氧化切断C—N键的反应条件:芳基五唑、Fe(Gly)2与m?CPBA摩尔比为1∶3∶4.5,反应时间24 h,反应温度-45℃,粗品收率为28%;探索了不同氧化切割试剂对五唑钠产率的影响,并分析了五唑钠产率低的原因;利用X?射线单晶衍射仪(X?ray single crystal diffractometer,XRD)、核磁(15N NMR和1H NMR)、元素分析、红外、质谱等对五唑钠和芳基五唑切断副产物(2,6?二甲基对苯醌)的结构进行了表征;并在此基础上推测分析了m?CPBA与Fe(Gly)2氧化切断芳基五唑C—N键的机理历程。

• 单位
  甘肃银光化学工业集团有限公司; 南京理工大学