顶空气相色谱法检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂

作者：杜碧莹

来源：中国药业, 2017, 26(07): 24-26.

• 环戊丙酸雌二醇
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂

目的建立检测环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的顶空气相色谱法。方法色谱柱采用Agilent DB-WAXetr毛细管柱(30 m×250μm,0.5μm),程序升温,流速为1.5 mL/min;进样方式为分流进样,分流比为10∶1;进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为110℃,平衡时间为30 min;进样量为1 mL。按外标法进行定量分析。结果环戊丙酰氯、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、吡啶的检测质量浓度线性范围分别为25100,2501 000,150600,2501 000,12.550.0μg/mL,r分别为0.999 49,0.999 73,0.999 68,0.999 73,0.999 58,精密度试验结果的RSD分别为1.4%,0.7%,1.4%,1.4%,2.5%(n=6);加样回收率分别为104.55%,93.74%,100.94%,96.42%,94.52%,RSD分别为1.19%,1.40%,1.68%,1.02%,3.50%(n=6);检出限为0.040.70μg/mL,定量限为0.102.5μg/mL。结论该方法简单,准确,重复性好,可用于环戊丙酸雌二醇原料药中5种残留溶剂的测定。

• 单位
  广州市药品检验所