超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中农药及其代谢物的含量

作者：杨雯; 孙文芳; 许珊珊; 刘祥萍^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2023, 59(06): 701-707.

• 超高效液相色谱-串联质谱法
• 鸡蛋
• 农药
• 代谢物
• QuEChERS
• 固相萃取

提出了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中多种农药及其代谢物含量的方法。将2.0 g鸡蛋样品用10 mL乙腈低温超声提取10 min,加入2.0 g无水硫酸钠和1.0 g氯化钠后离心。取2 mL上清液用QuEChERS吸附剂(25 mg C18)净化，取1.0 mL净化液过Oasis? PRiME HLB固相萃取小柱，收集流出液，用10%(体积分数)乙腈溶液稀释至2.0 mL。所得溶液采用Waters Acquity UPLC? BEH C18色谱柱分离，用不同体积比的乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式，以特征离子和保留时间定性，标准曲线外标法定量。结果表明：农药及其代谢物标准曲线的线性范围均为0.5～20.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.038 1～0.893μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为74.0%～128%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.54%～10%。

• 单位
  南京市疾病预防控制中心