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摘要
研究了碱提取吹扫捕集气相色谱冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞的影响因素，包括载气流速、柱温、衍生化试剂、样品称取量、前处理时碱性提取液加入量和反应瓶中提取液加入量的影响，分析了提取液加入量对Tenax管的影响、提取液保存的影响因素、沉积物样品保存的影响因素以及样品中Hg2+的干扰影响。根据影响情况确定最佳测定条件，应用于广西龙江河流域上9个代表性监测断面的底泥样品中甲基汞的测定，采用污染指数法对该流域甲基汞的污染现状进行评价。结果表明，最佳载气流速范围为22～27 mL/min,最佳柱温为46℃。衍生化试剂选择四乙基硼化钠和四丙基硼化钠均能达到较好的回收率。样品称取量选择0.50 g时回收率好。前处理时碱性提取液的加入量对甲基汞的提取效率没有显著影响。为保证水相衍生反应体系最终pH在5左右，乙酸-乙酸钠缓冲溶液的加入量随提取液加入量的增加而增加。当缓冲溶液为300μL时，提取液小于150μL不会影响Tenax管性能。避光与否对提取液的保存和样品的保存影响都不大，提取液保存3 d后、样品保存15 d后，甲基汞回收率将低于80%。衍生化前定量体积提取液中Hg2+含量与甲基汞浓度呈现正相关性。广西龙江河流域上9个断面的甲基汞污染等级及平均值浓度污染等级都显示为中度污染。
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单位中国环境监测总站; 国家环境保护环境监测质量控制重点实验室
