本发明属于有机半导体材料应用的技术领域,公开了一类高纯度芳香膦氧化合物的制备方法,其结构式如式I(式I)。该类化合物的纯化制备的主要过程包括:(1)采用芳基膦氧硼酸酯与溴代芳基衍生物Br-R-2的偶联反应;(2)Br-R-2的极性小于目标产物(式I),经柱层析分离除去;(3)针对(1)和(2)中所得的偶联粗产物,经“过氧化物”氧化剂与碱的协同作用,使其中残留的芳基膦氧硼酸衍生物转化为易分离的酚衍生物,达到纯化分离的目的。