高效液相色谱法和电位滴定法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量

作者：邢科; 燕禹辛; 刘学艳

来源：山东化工, 2021, 50(07): 101-105.

DOI：10.19319/j.cnki.issn.1008-021x.2021.07.040

• 高效液相色谱法
• 电位滴定法
• 盐酸萘甲唑啉
• 含量测定

目的:分别建立电位滴定法和高效液相色谱法测定盐酸萘甲唑啉原料药含量。方法:高效液相色谱法采用Waters XBridge C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为磷酸二氢钾缓冲液(取3.0 g磷酸二氢钾,加水800 mL使溶解,加3.0 mL三乙胺,用磷酸调节pH值至3.0,加水稀释至1000 mL)-乙腈(80:20,体积比),流速为1.0 mL·mim-1,检测波长280 nm,柱温30℃。电位滴定法以乙醇为溶剂,用氢氧化钠标准溶液(0.1 mol·L-1)滴定,电位法判定终点。结果:高效液相色谱法:在0.02～76 μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.3%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。电位滴定法:在0.12～0.25 g范围内线性关系良好,r=0.9998;方法精密度RSD为0.15%(n=6);平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.15%。结论:电位滴定法和高效液相色谱法的含量测定结果无显著性差异,均可用于盐酸萘甲唑啉含量测定。HPLC法相较于电位滴定法,专属性高,精密度好,使用样品量少,有利于环保,故推荐首选HPLC法。