摘要
目的同时建立检测花草茶中11种杀菌剂的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)测定法。方法粉碎均匀的花草茶样品经Qu EChERS试剂萃取,DisQuE净化,采用含有0.5%甲酸及乙腈为流动相进行梯度洗脱,经UPLC CORTES C18色谱柱(1.6μm,2.1×100 mm)分离,正离子模式,检测模式应用多反应监测(MRM),采用基质液配制标准系列,外标法定量。结果标准曲线范围为1.0~100.0 ng/ml时,11种杀菌剂检测得到了线性关系良好的回归方程,相关系数(r2)>0.990,检出限为0.10~1.00μg/kg,定量限为0.30~3.00μg/kg。测定回收率的样品3个添加水平分别为10、20、50μg/kg,得到78.39%~95.06%之间的回收率,1.8%~7.2%的相对标准偏差(RSD)。结论 QuEChERS-UPLC-MS/MS测定法能满足同时检测花草茶中11种杀菌剂残留的测定要求,具有操作简便、经济、快速的优点,同时具有良好的重现性、准确度和灵敏度。
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单位福州市疾病预防控制中心