本发明一种从废弃P204萃取有机相中回收P204的方法,以废弃的P204萃取有机相为原料,氧化钙为沉淀剂,具体由酸洗、沉淀和再生3个步骤组成。从废弃P204萃取有机相中回收萃取剂P204,P204的收率达到90%~92%。本发明方法具有P204收率高、工艺流程短、试剂消耗少、设备简单、能耗低、回收成本低等优点。