摘要
建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定减肥类保健品中非法添加的12种化合物的方法。样品采用乙腈超声提取,经Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温30℃。质谱采用电喷雾离子源正/负离子模式将样品离子化,并用多反应监测模式对12种化合物进行测定。12种化合物在各自考察范围内线性良好,相关系数均大于0.996 0;精密度和重复性的相对标准偏差分别为2.1%~6.5%、2.1%~6.3%;高、中、低3种添加浓度的平均回收率范围为77.3%~120.9%;检出限为0.012~1.121 ng/mL,定量限为0.060~2.687 ng/mL。该方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于减肥类保健品中12种非法添加物的同时测定。
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单位株洲市食品药品检验所