摘要
目的建立一种快捷、简便、灵敏的LC-MS/MS方法测定小鼠血浆中的厄他培南。方法以XZP-3408为内标,血浆样品经过甲醇沉淀蛋白,离心后取上清液进行分析。色谱柱:ZORBAX Eclipse plus C18(4. 6 mm×50. 0 mm,3. 5micron);流动相:乙腈含0. 2%甲酸-0. 2%甲酸水溶液含10 mmol·L-1乙酸铵;梯度洗脱;流速:0. 4 m L·min-1;进样量:5μL。电喷雾正离子检测方式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应、残留效应、稀释效应和稳定性。结果厄他培南在8~2000 ng·m L-1内,线性关系良好,定量下限为8 ng·m L-1,批内及批间精密度分别为≤4. 20%和≤5. 81%,样品及内标回收率分别为96. 22%~100. 40%和88. 29%~96. 50%,日内及日间准确度均为-9. 30%~14. 00%,样品及内标基质效应分别为86. 10%~94. 87%和90. 01%~97. 32%,残留效应、稀释效应和稳定性等方法学考察的结果均符合要求。结论本文建立了一种灵敏、快速、稳定的LC-MS/MS方法用于测定小鼠血浆中厄他培南的浓度。
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单位北京大学第一医院