抗氧剂1076的合成工艺优化

作者：徐进云^*; 王迪迪; 杨俊玲

来源：天津工业大学学报, 2019, 38(02): 50-56.

• 抗氧剂1076
• 有机金属催化剂
• 十八碳醇
• 酯交换
• 氧化安定性
• 工艺优化

为探究抗氧剂1076的最佳合成工艺,在有机金属催化剂催化条件下,采用3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与十八碳醇进行酯交换反应,制备3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076),分析溶剂和催化剂种类、反应时间、物料配比、反应温度等因素对反应收率的影响;采用高效液相色谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、核磁共振仪等设备对产品结构进行表征,并使用热失重法测试其热稳定性,采用差式扫描量热法测试其氧化安定性。结果表明:产品收率随着反应温度的提高和反应时间的延长先增大后减小,随着物料摩尔比的增加而增大;最佳工艺条件为采用甲基环乙烷作为溶剂,异辛酸锌作为催化剂,3,5-甲酯与十八碳醇的摩尔比为1.03∶1,反应时间为3.5 h,反应温度为130℃,催化剂质量分数为反应物的2.5%时,产品收率提高到97%;合成产品分子结构与理论分子结构一致,且产品纯度较高(97.75%),有很高的热稳定性和抗氧化活性,热分解温度达317℃,起始氧化温度达361.4℃。

• 单位
  天津工业大学