摘要
环境空气中的六价铬[Cr(Ⅵ)]对人体健康及生态环境有较大影响,但由于测量大气中Cr(Ⅵ)有诸多困难,目前国内对Cr(Ⅵ)浓度的观测相对较少.为建立可靠、灵敏度高的大气PM2.5中Cr(Ⅵ)的检测方法,构建了基于离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(IC-ICP-MS)分析Cr(Ⅵ)的方法,并对PM2.5中Cr(Ⅵ)的采样与提取方法进行了优化,同时应用该方法在北京市进行了样品采集与分析.结果表明:(1)样品采集前,为了降低空白滤膜中Cr背景值,滤膜的预处理优化方式为将滤膜浸泡在10%的硝酸溶液中约10 h,超纯水冲洗后在0.12 mol/L碳酸氢钠溶液中浸泡约10 h;在样品提取过程中,将超声温度维持在25℃以下,且保证采样后样品保存时间少于29 d,能有效提高样品回收率.(2)对IC-ICP-MS测定大气PM2.5中Cr(Ⅵ)的方法进行优化后,其检出限为0.001 5 ng/m3,加标回收率为92.8%,精确度为7.8%,较离子色谱法检出时间更短、检出限更低,能准确测定环境空气PM2.5中的ρ[Cr(Ⅵ)].(3)基于采集到的样品分析表明,北京市PM2.5中ρ[Cr(Ⅵ)]平均值为(0.095±0.104)ng/m3.研究显示,构建的IC-ICP-MS方法对Cr(Ⅵ)的检出限(0.001 5 ng/m3)低于GB 3095—2012《环境空气质量标准》中Cr(Ⅵ)的参考限值(0.025 ng/m3),且在环境空气中具有较好的稳定性,满足国内环境空气中Cr(Ⅵ)的测定需求.
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