为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相,用LCMS/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留。结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱中呈现了较好的分离效果,三组加标的回收率在64.31%~98.08%之间,相对标准偏差在0.042%~13.58%之间。该方法快速、简单,能满足兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中16种氟喹诺酮类抗生素残留。