摘要

目的 建立一种在线全自动快速测定食用油脂中氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)含量的分析方法,并考察植物油种类、温度等因素对GE转化为3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的影响。方法 参考AOCS Cd 29c-13基本原理,将样品置于全自动样品前处理平台进行水解、氯代、液-液萃取和衍生,采用毛细管柱(DB-5MS柱)分离,多反应监测模式(MRM)采集,内标法定量。结果 5种植物油中GE的转化率差异不明显,但温度的影响略大,当10℃下水解7 min时,MCPDE和GE水解基本完成。3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)、2-氯-1,3-丙二醇二酯(2-MCPDE)和GE的检出限均为5μg/kg(以醇计),在0~0.4μg/mL范围内浓度与峰面积比值呈良好的线性关系(决定系数R2≥0.999);在20~2 500μg/kg范围内加标,MCPDE和GE的回收率范围为90.3%~109.7%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~7.7%,精密度上全自动方法优于手工前处理操作。与食品安全国家标准方法(送审稿)进行对比,方法间结果具有可比性,将该方法用于FAPAS考核样的测定,结果满足要求。结论 全自动法操作简便,灵敏度较高,大大降低了人工操作的劳动强度,提高了检测效率和结果的重复性,较好满足了食用油脂中MCPDE和GE的定量测定。

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