超高效液相串联质谱法测定豆粕中有机磷类药物残留量的研究

作者：徐丽佳; 张秀芹; 刘笑; 苗翠; 郭国贤; 律瑶

来源：新农业, 2018, (23): 7-10.

• 超高效液相串联质谱
• 有机磷类
• 敌百虫
• 敌敌畏
• 马拉硫磷
• 巴胺磷
• 倍硫磷
• 二嗪农
• 辛硫磷

建立了豆粕中敌百虫、敌敌畏、马拉硫磷、巴胺磷、倍硫磷、二嗪农和辛硫磷7种有机磷类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法:样品经乙酸乙酯提取后,用Carb/PSA(炭黑/乙二胺-N-丙基)复合萃取小柱净化,经氮气吹干后流动相复溶,进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱:BEHC18(100毫米×2.1毫米,1.7微米);流动相:甲醇(A)-0.2%甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～5.0分钟,50%A线性变化至90%A;5.0～5.1分钟,90%A线性变化至50%A;5.1～7.0分钟,维持50%A);流速:0.3毫升/分钟;柱温:30℃;进样量:10微升。结果:7种有机磷类药物在15～200纳克/毫升浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r均大于0.990;添加24纳克/克时回收率范围为81.8%～97.8%,批内RSD范围为0.5%～9.7%,批间RSD范围为3.4%～16.5%。方法检测限为3微克/公斤,定量限为5微克/公斤。30份实际豆粕样品中均未检出7种有机磷类药物残留。结论:经方法学验证,本方法专属性好,简便、准确、快速,适用于豆粕中有机磷类药物的检测。