摘要
对柠檬醛催化氨氧化法制备柠檬腈的工艺进行优化,探讨了氨水(NH3·H2O)用量、过氧化氢(H2O2)用量、反应时间、反应温度、催化剂的类型和用量以及溶剂的类型等因素对柠檬醛转化率和柠檬腈产率的影响。通过单因素试验和正交试验优化得到柠檬腈的最佳合成工艺条件:柠檬醛35 mmol,n(柠檬醛)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)∶n(CuCl)=1∶2.7∶5.5∶0.045,H2O2为氧化剂,CuCl为催化剂,36 mL异丙醇为溶剂,反应时间为5 h,反应温度为10~15℃。在该条件下,柠檬醛的平均转化率可达97.50%,柠檬腈的平均产率可达94.59%。对工艺条件分别放大2、 3和5倍进行试验,柠檬醛的转化率分别为95.75%、 95.05%和95.00%,柠檬腈的产率分别为92.88%、 92.20%和92.15%。
- 单位